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氣相色譜質譜在調諧的時候,總是氮氧峰比例不對?氧峰過高?以為是漏氣,就按照儀器漏氣的故障,各種調整,然而氧峰還是降不下來?
可能是捕集阱失效!
捕集阱是氣體凈化系統,的目的是除去載氣和檢測器氣體中的水分,氧氣,和烴類等雜質.色譜柱與氧氣和水分的持續接觸,特別是在高溫下,將會迅速導致色譜柱的嚴重損壞。如果氣體在接頭處有泄漏,捕集阱還可以起到一定的保護作用。
GC載氣中的常見的污染物有水分,氧氣,烴類化合物和鹵代烴,其對色譜柱的壽命及被分析物的檢測有很大影響,不良的影響包括:
水分:
是色譜柱固定相降解的常見原因;
可以損壞儀器。
氧氣:
最常見的污染物;
是色譜柱固定相降解和進樣口襯管性能下降的常見原因;
可引起不穩定被分析物的分解。
烴類化合物和鹵代烴:
通過增加檢測器背景噪音而降低檢測器靈敏度;
還可引起基線漂移或波動、污染物色譜峰、噪音或高的基線補償。
水分,氧氣,烴類捕集阱是GC中最常用的捕集阱。
何時更換捕集阱
判斷什么時候需要更換捕集阱,可以根據氣體捕集阱的類型來決定:
如果是帶指示劑的捕集阱,根據指示劑的顏色進行更換
以下圖捕集阱上的標示為例
水指示劑和氧指示劑初始狀態是綠色
飽和時,水指示劑狀態是淺棕色,氧指示劑狀態是深灰色
當指示劑完全變色時需要更換
具體指示劑顏色的變化請參考自己配置的捕集阱上的標識
如果是不帶指示劑的捕集阱,可以有兩個辦法進行判斷
因為每個單位使用的氣體純度有可能不一樣,每一瓶氣的純度也會有差異,所以可以使用第二種方法進行判斷。
當然,基線噪聲升高,可能的原因有很多,可以根據下圖逐一排查。
最后,一定要期檢查更換捕集阱,一般半年或一年更換一次。切勿影響正常實驗。